电子探针微量元素分析的一些思考

发布者:张文兰发布时间:2021-07-01浏览次数:359

李小犁
北京大学 造山带与地壳演化教育部重点实验室,北京 100871
摘要:电子探针分析具有快速、无损、微区、原位、高精度、高准确度、高分辨率,高灵敏度的技术特征,是现代科学发
展研究中非常重要的技术手段。电子探针定量分析结果反映的是物质中原子的个数信息(摩尔含量),而非原子的 重量
质量 ,因此判断数据的合法性及准确度的重要依据应该体现在原子比值上,而非简单的总量值是否在 100±2 wt% 范围。
物质(矿物)中的微量元素含量大都具有标型意义,能够反映出重要的(地质)成因环境,是物质科学重要的研究分析对象。
电子探针分析具有的技术特征是进行(原位)测试微量元素的最佳手段。然而在实际工作中,微量元素的测试往往面临着
若干技术上的困难和一些不可回避的缺点,尤其是在采用波谱仪进行定量分析的时候,测量的精度、准确度、可靠性、以
及可重复性都需要进行专业的、细致的、全方位的实验条件设置考量,同时进行大量的条件实验来验证。一般来说,除了
可以简单地通过增加激发能量(加速电压、束流强度)和延长测量时间来获得较高的检测极限和较低的标准偏差外,还需
要注意至少四个方面的内容:(1)波谱仪中分光晶体的选择;(2)元素特征峰峰位重叠的识别与背景值的影响;(3)探
测器中 PHA 滤波功能的启用;以及(4)标准物质的正确选择和标定。在数据合法性与客观性研判上,面临最小测试样本
数量的问题,可以引入统计学中的迭代计算方法来进行评估,对均质样品中某微量元素的平均含量问题给予比较客观的判断。

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